科學家利用液氮罐進行粉體材料比表面積的常規測定

一、實驗目的
1.了解氮吸附比表面儀測定粉體材料比表面積的基本原理
2.掌握粉體材料比表面積的測量及分析方法

二、工作原理
1.概述
處于固體表面上的原子或分子有表面(過剩)自由能，當氣體分子與其接觸時，有一部分會暫時停留在表面上，使得固體表面上氣體的濃度大于氣相中的濃度，這種現象稱為氣體在固體表面上的吸附作用。通常把能有效地吸附氣體的固體稱為吸附劑；被吸附的氣體稱為吸附質。吸附劑對吸附質吸附能力的大小由吸附劑、吸附質的性質，溫度和壓力決定。吸附量是描述吸附能力大小的重要的物理量，通常用單位質量（或單位表面面積）吸附劑在一定溫度下在吸附達到平衡時所吸附的吸附質的體積（或質量、摩爾數等）來表示。對于一定化學組成的吸附劑其吸附能力的大小還與其表面積的大小、孔的大小及分布、制備和處理條件等因素有關。一般應用的吸附劑都是多孔的，這種吸附劑的表面積主要由孔內的面積（內面積）所決定，固體所具有的表面積稱為比表面。
每克物質的表面積稱為比表面積，單位是m3/g。它是用于評價粉體材料的活性、吸附、催化等多種性能的重要物理屬性。隨著超細粉體材料尤其是納米材料的迅猛發展，測定比表面積對掌握粉體材料的性能具有極為重要的意義。
測定比表面積的方法繁多，如鄧錫克隆發射法（Densichron Examination）；溴化十六烷基*基銨吸附法（CTAB）；電子顯微鏡測定法（Electronic Microscopic Examination）；著色強度法（Tint strength）；氮吸附測定法（Nitrogen Surface Area）等。F.Hinson通過各種方法比較認為氮吸附法是可靠、有效的較好的方法。

2.實驗原理
本設備是在F.M Nelson和Eggertsen's等人氣相色譜原理的基礎上發展而成的，以氦氣作為載氣，氮氣為被吸附氣體，二者按一定的比例（N2:He＝1:4）通入樣品管，當樣品管浸入液氮時，混合氣中的氮氣被樣品所吸附并達飽和，吸附氮的數量與樣品表面積有定量關系，隨后在樣品升溫過程中，吸附的氮氣被解吸。氮氣含量的變化引起熱導池的參臂熱導絲RC和測量熱導絲MC的電位變化，惠斯頓電橋兩端電位失去平衡。在升溫解吸時，通過聯機采集數據，計算機記錄下一個近似于正態分布的解吸峰，對應解吸峰進行積分可得到峰面積，將它與標準樣品進行比較就可轉換出待測樣品比表面積結果。由惠斯頓電橋得待測樣品比表面積轉換關系為：     氮吸附法是以BET理論為基礎，并以朗格繆爾Langmuir及尼爾蓀（NeLsan）色譜原理拓展為本公司生產的N2吸附方法，所用標準樣品經美國21個實驗室測定結果，認為其方法*可靠、*有效、*經典。 目前該方法已列入標準、美國標準和我國國家標準。
適用于碳黑、白炭黑及各種硅基氧化物、氧化鋅、氧化鈣、氧化鋁、活性炭、碳酸鈣、碳纖維、氫氧化鎳石墨等各種粉體材料的應用、研究、檢測、生產。涵概石化、橡膠、有色金屬陶瓷、催化等相關行業及科研院所和粉體及納米材料生產廠。目前美國ASTM已將該法列在D3037內，標準ISO-4652已把它列為測試標準，我國已把該方法在1998年列為國家標準GB-10517。查特液氮罐
 
.1  3H－2000型全自動氮吸附比表面儀

三、實驗儀器
1.    3H－2000型全自動氮吸附比表面儀（北京匯海宏納米科技有限公司），儀器見圖*****.1，測試軟件報告見圖****.2。

（1）技術參數    
電源電壓：220V  頻率：50Hz
熱導池輸入：直流電壓0-30V  輸入直流電流：0-200mA
氮氦混合氣體流量：65－85ml/min
比表面積測定范圍：10-1~2×103m2/g
（2）儀器組合
主機：由四個樣品管及冷卻、加熱系統、氣路系統、自動控制系統組成。
數據處理系統：軟件及通用微機
2.氮氦混合高壓氣瓶及液氮罐一個
 
.2   液氮罐比表面積測試報告
四、實驗操作
1.將四個U型管用重鉻酸鉀與濃硫酸配置的洗液浸泡后用蒸餾水進行清洗，晾干；
2.將待測樣品和標準樣品進行烘干，稱量。稱量時需選取精度為0.1mg的分析天平。稱量完后裝入U型管安裝好；
3.開啟氮氦混合高壓氣瓶；
4.5min后開啟電源，設置電壓和電流，待熱導池電位穩定后調零；
5.低溫吸附；
6.高溫脫附；
7.斷電，關氣；
8.結果觀察與分析。
五.實驗內容
1.測量三個粉末試樣的比表面積。
2.比較三個試樣的比表面積解吸峰波形圖形狀，并分析原因；
3.分析實驗結果的影響因素。查特液氮罐

六.注意事項
1.實驗操作前必須先通氣后開啟電源，實驗結束時先關閉電源后關氣。否則正在加熱的鎢絲會因為沒有He－N2氣保護而被氧化燒壞。
2.只有當氣流穩定且進氣流量計和排氣流量計示數一致時才可進行實驗。
3.液氮罐中液氮量必須足夠，至少要將U型管底部淹沒。
4.應盡量選取比表面積相近的標準樣品。查特液氮罐